1.0 材料與設(shè)備

設(shè)備：

1.1 二速研磨/拋光機(jī)

1.2.顯微鏡

材料：

1.1 冷埋樹脂粉；

1.2 冷埋樹脂固化劑（可用水晶樹脂膠系列代替）；

1.3 透明切片模；

1.4 研磨砂紙（P180#、P600#、P1000#、P1500#、P2000#、P2500#、P3000#）；

1.5 金相切片微蝕液；

1.6 拋光布；

1.7 強(qiáng)力膠泥

1.8 拋光粉；

輔料：

1.1 10%的硫酸除氧化；

1.2 酒精清洗殘留膠漬；

1.3 兩個(gè)量具（用于裝樹脂粉末和固化劑）；

1.4 攪拌條；

1.5 吸水棉。

2.0 程序：

2.1 準(zhǔn)備測(cè)試樣品標(biāo)本：

2.1.1從生產(chǎn)板中剪切需檢測(cè)樣品。依附圖Fig 1所示在相應(yīng)的區(qū)域切取樣品標(biāo)本。

2.1.2對(duì)于檢孔的板而言，為防止被檢查區(qū)域被損壞，樣品剪切應(yīng)保證離孔邊緣最少1mm。注意剪切測(cè)試時(shí)不能穿過(guò)孔，否則會(huì)因?yàn)闀?huì)損壞孔邊緣和外觀，導(dǎo)致在孔壁有空洞或分層。

2.2裝備與鑲埋樣品標(biāo)本：

2.2.1 塑鋼透明切片模的準(zhǔn)備：

2.2.1.1 用膠紙封住塑鋼透明切片模的兩端，然后在中間裝上少許強(qiáng)力膠泥用于固定樣品；

2.2.1.2用鑷子夾住被剪切的樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品被剪切的邊緣離孔邊緣保留1mm，剪切的邊緣朝上平放置于塑鋼透明切片模中間。

2.2.2 鑄造樣品的過(guò)程：

2.2.2.1先后倒入合適體積比的冷埋樹脂粉和冷埋樹脂固化劑于量杯中（如果用樹脂膠系列，則先后倒入合適體積比的樹脂膠、促化劑和樹脂固化劑）；

2.2.2.2用攪拌條輕輕攪拌，確保樹脂粉與固化劑充分混合至到樹脂粉末完全溶解。樹脂系列原料混合調(diào)配體積比是確保樣品成型的關(guān)鍵。

2.2.2.3慢慢將混合樹脂倒入切片模具中，倒樹脂時(shí)必須從樣品的一側(cè)往下 倒，以確保樹脂穿流過(guò)孔，從而清除孔內(nèi)的空氣，避免樹脂在后續(xù)的固化過(guò)程中產(chǎn)生氣泡。不要直接從樣品上面直接倒入混合樹脂，否則將很容易導(dǎo)致空氣滯留在樹 脂模型中，從而導(dǎo)致后續(xù)的操作誤差影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)性。

2.2.2.4混合樹脂變硬前，在不得以的情況下，可以用攪拌條去除切片模具內(nèi)的氣泡。

2.2.2.5混合樹脂完全固化在5-15分鐘。

2.2.2.6模型完全固化后，我們需要對(duì)固化模進(jìn)行以下質(zhì)量檢查。

* 樣品與混合樹脂之間不能有間隙。

* 混合樹脂填實(shí)好鍍通孔。

* 混合樹脂中不能有氣泡。

2.3研磨帶樣品標(biāo)本的切片模：

2.3.1：用180#與600#砂紙?jiān)诙傺心?拋光機(jī)上帶水流進(jìn)行粗磨切片 模，砂輪速度設(shè)定在200rpm進(jìn)行研磨（參閱圖4）。如果樣品含有大直徑的孔，粗磨應(yīng)停止在孔中心線附近，可是如果樣品含有小直徑的孔，粗磨應(yīng)停止在孔 邊緣以外，不要磨破孔。粗磨應(yīng)按2.3.2到2.3.4細(xì)磨的同樣方式進(jìn)行。

2.3.2：用兩個(gè)手指拿住固化模，1個(gè)手指逆著研磨砂紙旋轉(zhuǎn)方向輕輕按住確保壓力均勻。

2.3.3：樣品方向與砂輪旋轉(zhuǎn)方向垂直參照Fig 2。在研磨期間，為確保兩旁，前后壓力相同，在研磨過(guò)程中通過(guò)目視檢查研磨表面確保平躺不傾斜，同時(shí)不斷以1800方向更換樣品。

2.3.4：研磨最后，以開始步驟將樣品旋轉(zhuǎn)900去掉表面劃痕，將切片模放在顯微鏡下檢查劃痕是否被去掉。

2.3.5：從輪子上取下180#或600#砂紙，更換1000#砂紙進(jìn)行第二次研磨。

2.3.6：根據(jù)2.3.2至2.3.4用1000#砂紙重復(fù)研磨，1000#砂紙研磨后更換1500#砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。

2.3.7：從輪子上取下1000#砂紙更換1500#砂紙進(jìn)行第一次細(xì)磨。根據(jù)2.3.2至2.3.4用1500#砂紙重復(fù)研磨，1500#砂紙研磨后更換2000#砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。

2.3.8：從輪子上取下1500#砂紙更換2000#砂紙進(jìn)行第二次細(xì)磨。

根據(jù)2.3.2至2.3.4用2000#砂紙重復(fù)研磨，1500#砂紙研磨后更換2000#砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。

2.3.9：從輪子上取下2000#砂紙更換2500#砂紙進(jìn)行第三次細(xì)磨。

根據(jù)2.3.2至2.3.4用2500#砂紙重復(fù)研磨，2000#砂紙研磨后更換2500#砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。

2.3.10：從輪子上取下2500#砂紙更換3000#砂紙進(jìn)行第四次細(xì)磨。

根據(jù)2.3.2至2.3.4用3000#砂紙重復(fù)研磨，2500#砂紙研磨后更 換3000#砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。此步驟是指模表面要求細(xì)磨后進(jìn)行鏡面拋光才進(jìn)行的工作（如拍照要求）。同樣需 要旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。

注意：用相同型號(hào)砂紙去掉劃痕是很重要的，因?yàn)檩^細(xì)砂紙不能除掉較粗砂紙產(chǎn)生的劃痕。

2.4拋光帶樣品標(biāo)本的切片模：

2.4.1：在二速研磨/拋光機(jī)上的另一個(gè)旋轉(zhuǎn)輪上先后加上少許拋光粉然后用少許的水濕潤(rùn)拋光粉后進(jìn)行樣品標(biāo)本的表面鏡面拋光處理，砂輪速度設(shè)定為200rpm左右。

2.4.2：用兩個(gè)手指拿著切片模，一個(gè)手指輕按在旋轉(zhuǎn)拋光布上，在拋光期間，保持切片模從00到900，900到1800最后到00，以確保不會(huì)只因一個(gè)方向拋光產(chǎn)生深的劃痕。

2.4.3：切片模拋光應(yīng)在5-10秒內(nèi)完成以防樣品表面表面變暗。

2.4.4：拋光后用自來(lái)水沖洗切片模，然后在Olympus顯微鏡下檢查樣品標(biāo)本的拋光鏡面拋光效果（參見圖1所示）。

2.5樣品標(biāo)本的微蝕處理：

2.5.1：當(dāng)下述情況出現(xiàn)時(shí)， 我們可以采用切片微蝕液對(duì)樣品進(jìn)行側(cè)蝕處理。

a.基銅上再鍍銅：如果基層銅與電鍍銅之間的層與層看不清楚而又要求測(cè)量電鍍銅的厚度。如果切片僅用于檢查空洞或其它目的時(shí)，可以不要求微蝕處理。

b.鎳上再鍍金和基層銅上再鍍鎳：如果金與鎳或鎳與銅層相連看不清楚而又要求測(cè)量金或鎳厚度。

c.基銅上鍍鉛錫：如果鉛錫與銅之間看不清楚而又要求測(cè)量鉛錫厚度。

2.5.2：用吸液管取一滴微蝕液于切片上，5秒鐘后，用水沖洗切片再擦干。

2.5.3：腐蝕后在顯微鏡下檢查樣品，看層與層連接處能否看清楚，如果不清楚，按重復(fù)操作

2.5.2直到層與層之間能看清楚）。

2.5.4樣品腐蝕不應(yīng)超過(guò)10秒，避免引起樣品過(guò)腐蝕。

注意：腐蝕后樣品必須用清水清洗并馬上擦干以防樣品延長(zhǎng)腐蝕。

2.6 用顯微鏡測(cè)量測(cè)試樣品。

2.7清洗測(cè)試樣品進(jìn)行再測(cè)量（除氧化）：

2.7.1此程序用于當(dāng)樣品切片模表面被氧化看不清，隔一段時(shí)間后要求再測(cè)量。

2.7.2用吸液管取一滴硫酸液于切片頂面上。

2.7.3過(guò) 5秒后，然后用清水沖洗，再擦干樣品切片。

2.7.4去掉氧化層后在顯微鏡下檢查看樣品表面是否能看清楚。

2.7.5蝕刻樣品不應(yīng)超過(guò)10秒否則會(huì)引起過(guò)腐蝕、切記，腐蝕后樣品必須用水清洗后立即擦干以免樣品延長(zhǎng)腐蝕。